塑料使用毛細(xì)管黏度計測定聚合物稀溶液黏度 第3部分:聚乙烯和聚丙烯

1.范圍

GB/T 1632的本部分規(guī)定了聚乙烯和聚丙烯稀溶液135℃時的比濃黏度(也稱為黏數(shù))和特性黏度測定的方法。

本部分適用于聚乙烯及聚丙烯材料。

試樣中存在的添加劑可能會對聚合物希溶液黏度的測量結(jié)果產(chǎn)生影響。如果樣品帶有填料或其他添加劑,用本方法測定的黏度結(jié)果是不可靠的。

注:比濃黏度也稱為施陶丁格函數(shù)(J),特性黏度也稱為施陶丁格指數(shù)(Jz)。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 1632的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分﹐然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

GB/T 1632.1—2008塑料﹑使用毛細(xì)管黏度計測定聚合物稀溶液黏度第1部分:通則(ISO 1628-1:1998,IDT)

GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

iso 3105:1994玻璃毛細(xì)管運動黏度計的規(guī)格和操作規(guī)程

3.原理

在135 ℃下測定溶劑以及規(guī)定濃度的聚合物溶液的流出時間。根據(jù)這些測定的流出時間和聚合物溶液的已知濃度計算比濃黏度和特性黏度。

在室溫下,聚乙烯和等規(guī)聚丙烯不溶于任何目前所知的溶劑。因此,在試驗中必須采取措施以防止因聚合物析出而導(dǎo)致溶液濃度發(fā)生改變。

4.溶劑

4.1＋氫萘

分析純試劑。在溫度不高于65℃及壓力約500 Pa條件下重新蒸餾。應(yīng)采取適當(dāng)方法防止十氫泰發(fā)生過氧化反應(yīng),例如,在對苯二酚存在的條件下蒸餾。

5.試驗步驟

5.1黏度計的清洗

5.1.1黏度計需要定期清洗,同時在黏度計投用前或者酣量結(jié)果超差時也要清洗黏度計,黏度計的清洗按照GB/T 1632.1——2008中附錄A的規(guī)定進(jìn)行。

5.1.2在兩次連續(xù)的測量之間,用十氫蔡(4.1)清洗黏度計。清洗時,十氫萘和黏度計都放在135℃恒溫浴(5.3)里。清洗完畢,將十氫萘抽出,用無粉塵、無油污的空氣或氮氣吹掃黏度計至其干燥。

5.2溶劑流出時間的測量

用5.5中的步驟測定溶劑流出時間,連續(xù)三次流出時間之差小于0.2 s,取其平均值作為溶劑的流出時間。

5.3聚合物濃度的選擇

選擇聚合物溶液濃度使溶液流出時間t與溶劑流出時間t。之比在1.2~2.0之間。5.3.1如果知道聚合物的比濃黏度的近似值,可由表⒉選擇濃度。

6.5溶液流出時間的測量

6.5.1將黏度計垂直安裝在135 ℃的恒溫浴(5.3)中并保持15 min。然后,迅速(在30 s 內(nèi))將所需體積的熱溶液(150 ℃)倒人黏度計的過濾器內(nèi),轉(zhuǎn)移時黏度計露出浴液的部分應(yīng)采取保溫措施。待溶液過濾后取出過濾器,安裝轉(zhuǎn)換塞。溶液恒溫15 min。如果溶液不過濾,則要在報告中說明。

注1?？稍谶^德棒上端緩慢加壓,以卻快過濾速度。

注2:在漏斗上加裝加熱罩可使轉(zhuǎn)移方便地進(jìn)行,這樣可防止試樣析出。

6.5.2用抽吸的方法將液面提高至高于黏度計球部的上刻度標(biāo)記約10 mm處。讓溶液經(jīng)毛細(xì)管流出,當(dāng)溶液的彎月面到達(dá)測量球的上標(biāo)記時,打開記時裝置(5.6)開始計時,測定溶液面到達(dá)該球下標(biāo)記的時間。

重復(fù)測量溶液流出時間,直到連續(xù)3次的讀數(shù)與它們平均值相差不大于0.2 s。以這三次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。