????????XRD全稱X射線衍射（X-RayDiffraction）,利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號(hào)特征，經(jīng)過處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實(shí)現(xiàn)常規(guī)顯微鏡的確定物相，并擁有“透視眼”來看晶體內(nèi)部是否存在缺陷（位錯(cuò)）和晶格缺陷等，前面小編介紹了物相分析的原理和使用jade的具體分析，這次我們來學(xué)習(xí)怎么分析晶體的晶粒大小。

????????衍射粉末晶粒大小的計(jì)算主要是以衍射圖譜的半寬高為依據(jù)來進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。如果把衍射峰簡(jiǎn)單地看作是一個(gè)三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個(gè)半高處的高度有個(gè)專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。

????????樣品的晶粒比常規(guī)的晶粒小或晶粒內(nèi)部存在微觀的應(yīng)變均會(huì)引起FWHM變寬，導(dǎo)致結(jié)果存在誤差。所以在使用jade計(jì)算時(shí)，不同的粉末狀態(tài)對(duì)應(yīng)不同的計(jì)算方法，應(yīng)根據(jù)粉末的實(shí)際情況選擇相應(yīng)的寬化因素。

（1）若樣品為退火態(tài)粉末，此時(shí)無應(yīng)變產(chǎn)生，衍射線寬化完全因樣品晶粒尺寸過小導(dǎo)致的，此時(shí)應(yīng)選擇SIZE only

（2）若樣品為合金塊狀樣品，結(jié)晶完整且加工過程中沒有破碎，此時(shí)，線性寬化是由微觀應(yīng)變引起的，選擇Strain only

（3）如樣品存在上述兩種情況，則應(yīng)選擇size/strain

具體的操作過程如下：

（1）打開jade軟件，導(dǎo)入raw格式文件。

（2）進(jìn)行物相檢索、右鍵單擊常用工具欄中

進(jìn)行扣除背景。

扣除前

扣除后

（3）點(diǎn)擊常用工具欄中的

按鈕進(jìn)行平滑處理，并進(jìn)行全譜擬合操作。

（4）根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇線性寬化因素的影響因素并調(diào)整D(取值1~2，一般憑經(jīng)驗(yàn)取值)值。

（5）查看儀器半寬高補(bǔ)正曲線是否正確。

（6）Save保存當(dāng)前結(jié)果，export以文本格式輸出計(jì)算結(jié)果。

Jade軟件中直接集成了采用半峰寬來計(jì)算樣品的晶粒尺寸這一功能，比較方便。要想使用該功能，首先必須在Edit–>Preferences–>Report里面勾上，Estimate Crystallite Size from FWHM Values.如下圖所示：

????????勾上之后就可以很方便的進(jìn)行粒徑分析了，如下圖所示，采用EditToolbar中的積分按鈕，在主峰下拉取基線，會(huì)自動(dòng)彈出窗口，里面包含晶粒尺寸信息。注意，這里算出來的是平均尺寸，且使用范圍為3-200 nm.

注意：

a）利用XRD進(jìn)行晶粒大小計(jì)算時(shí)，前提是假定晶粒為“球形”，所以其測(cè)出來的粒徑不是很可靠，結(jié)果總是小于SEM和TEM，但無法進(jìn)行和TEM時(shí)，其結(jié)果仍具有一定的參考依據(jù)。

b）該方法獲得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸，是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值，若需要計(jì)算某一晶面上的晶粒尺寸，可采用“計(jì)算峰面積”命令。

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