科學(xué)指南針-XRD的檢出限是多少?如何檢測(cè)含量極低的物質(zhì)?
XRD測(cè)試是表征物相的重要手段,嚴(yán)格的說(shuō),它能確定某物相存在,卻不能確定某物相不存在,即鑒真易鑒偽難。 那么,它的檢出限是多少呢?科學(xué)指南針平臺(tái)工作人員經(jīng)過(guò)無(wú)數(shù)次XRD測(cè)試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,下面分享一些自己的看法。
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首先,我們必須強(qiáng)調(diào)的是XRD做含量分析非常不準(zhǔn),如果非要說(shuō)檢出限是多少主要是由什么決定的,那就是由儀器的功率和管電流決定的,如果要表征元素的含量最好用化學(xué)方法測(cè)或者原子吸收來(lái)做。
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另外,XRD的檢測(cè)限是不能簡(jiǎn)單的用%來(lái)表示的,這和被檢測(cè)物質(zhì)的分散度有很大關(guān)系,也就是結(jié)晶度,與物質(zhì)種類也有很大關(guān)系,樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)大,檢出限會(huì)高很多。如果非要確定出一個(gè)檢出限,一般說(shuō)是5%左右。但是,不同的物相,對(duì)X射線的吸收不同,則檢出限會(huì)有較大出入。如單質(zhì)硅,一般在1%左右可以檢出,而另一些相,可能10%都難于檢出。當(dāng)然。在樣品相同的情況下,使用較高的衍射功率,使用較長(zhǎng)的掃描時(shí)間效果會(huì)更好。不過(guò),如果要延長(zhǎng)掃描時(shí)間,如果延長(zhǎng)一兩倍是見(jiàn)不到效果的。
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經(jīng)驗(yàn)表明,如果使用常規(guī)的掃描速度能看到某種存在的跡象,那么,再采用1度/min或更慢的速度來(lái)掃描。如果使用常規(guī)掃描速度根本都看不到痕跡,就沒(méi)有必要再費(fèi)力了。進(jìn)行半定量分析確實(shí)是很不準(zhǔn)確,而且結(jié)果確實(shí)與晶粒大小相關(guān)。晶粒小的析出相,連檢出都困難,更別說(shuō)做定量分析了。晶粒小的物相會(huì)使其RIR值增大,曾做過(guò)CeO2的RIR值,在不同的溫度下的產(chǎn)物,其RIR值相差10倍。
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以上就是科學(xué)指南針平臺(tái)在無(wú)數(shù)次數(shù)據(jù)中發(fā)現(xiàn)的,希望能給大家?guī)?lái)幫助,如果需要測(cè)試,可以和科學(xué)指南針聯(lián)系,科學(xué)指南針會(huì)給予你最專業(yè)、最便捷、最快速的幫助。
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