1.傾點(diǎn)為一33℃和低于一33℃的試樣應(yīng)按下述方法處理。

1.1︰試樣在不攪動(dòng)的情況下在48℃浴中加熱至45℃,然后將其放在6℃士1.5℃浴中冷卻至15℃。

1.2當(dāng)試樣溫度達(dá)到15℃時(shí),小心地從水浴中取出試管,用一塊清潔的、沾擦拭液的布擦拭試管外表面,然后取下高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)用溫度計(jì),換上低濁點(diǎn)和低傾點(diǎn)用溫度計(jì)。按6.6規(guī)定將試管放在О℃浴中,再按6.8規(guī)定的步驟依次將試管轉(zhuǎn)移到各低溫浴中。

1.3 當(dāng)試樣溫度達(dá)到高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃時(shí),按6.7觀察試樣的流動(dòng)性。

1.4耍保證圓盤、蟄圈和套管的內(nèi)壁是清潔和干燥的,并將圓盤放在套管的底部。在插入試管前,圓盤和套管應(yīng)放入冷卻介質(zhì)中至少10 min。將墊圈放在試管的外壁,離底部約25 mm,并將試管插入套管。除24℃和6℃浴之外,其余情況都不能將試管直接放入冷卻介質(zhì)中。

1.5觀察試樣的流動(dòng)性。

1.6從第一次觀察溫度開始,每降低3℃都應(yīng)將試管從浴或套管中取出(根據(jù)實(shí)際使用情況),將試管充分地傾斜以確定試樣是否流動(dòng)。取出試管、觀察試樣流動(dòng)性和試管返回到浴中的全部操作要求不超過3 s.

1.7從第一次觀察試樣的流動(dòng)性開始,溫度每降低3℃,都應(yīng)觀察試樣的流動(dòng)性。要特別注意不能攪動(dòng)試樣中的塊狀物,也不能在試樣冷卻至足以形成石蠟結(jié)晶后移動(dòng)溫度計(jì)。因?yàn)閿噭?dòng)石蠟中的多孔網(wǎng)狀結(jié)晶物會(huì)導(dǎo)致偏低或錯(cuò)誤的結(jié)果。

注。在低溫時(shí),冷凝的水霧會(huì)妨礙觀察,可以用一塊清潔的布蘸與冷浴逛度接近的擦拭液擦拭試管以除去外表面的

水霧。

1.8當(dāng)試管傾斜而試樣不流動(dòng)時(shí),應(yīng)立邸將試管放置于水平位置5 s(用計(jì)時(shí)器測(cè)量),并仔細(xì)觀察試樣表面。如果試樣顯示出有任何移動(dòng),應(yīng)立即將試管放回浴或套管中(根據(jù)實(shí)際使用情況),待再降低3℃時(shí),重新觀察試樣的流動(dòng)性。

1.9按此方式繼續(xù)操作,直至將試管置于水平位置5 s;試管中的試樣不移動(dòng),記錄此時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)。

2.如果溫度達(dá)到9℃時(shí)試樣仍在流動(dòng),則將試管轉(zhuǎn)移到下一個(gè)更低溫度的浴中,并按下述程序在—6℃、--24℃和一42℃時(shí)進(jìn)行同樣的轉(zhuǎn)移。

1)試樣溫度達(dá)到9℃,移到-18℃浴中;