焦化產品水分測定方法

1.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,歧勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 1999焦化產品輕油類取樣方法

GB/T 2000焦化固體類產品取樣方法GB/T 2289焦化粘油類產品取樣方法3試樣采取

按GB/T 1999,GB/T 2000和 GB/T 2289規(guī)定進行。4方法一蒸餾法

2.1原理

一定量的試樣與無水溶劑混合,進行蒸餾測定其水分含盤,并以質量分數表示。

2.2試劑

2.2.1甲苯;無水。

2.2.2純苯:無水。

2.3儀器

2.3.1蒸餾瓶;硬質難熔玻璃制成,平底或圓底短頸,容積500 mL,瓶頸具有24/29標準磨口。

2.3.2冷卻管;內管長 300 mm,外管長250 mm 的直形冷卻管，下端具有直徑19/26標準磨口(如圖1所示)。

2.3.3接受管;容積為2 mL,分刻度為0.05 mL,最大誤差為0.02 mL,如圖2所示﹔容積為10 mL,分刻度為0.1 mL,最大誤差為0.05 mL,如圖3所示;容積為25 mL,分刻度為0.2 mL,最大誤差為0.1 mL,如圖4所示。每種接受管上端具有19/26標準磨口,與冷卻管下端的標準磨口相配,接受支管下端具有直徑24/29標準磨口,與蒸餾瓶的標準磨口相配。

2.3.4天平:感量0.2 g.

2.3.5量簡;容積50 mL,100 mL.4.3.6煤氣燈或帶無級可調電爐。4.4試驗步驟

2.4.1在室溫下稱取均勻試樣100 g(稱準至0.2 g)和量取甲苯50 mL,置于潔凈、干燥的蒸餾瓶中,細心搖勻。

2.4.1.1測定煤瀝青,固體古馬隆的水分時,稱取粉碎小于13 mm的試樣100 g,溶劑量為100 mL,

2.4.1.2測定粗輕吡啶的水分時,以純苯為溶劑。

5方法二惇恒重法5.1原理

在105℃～110℃的溫度下,試樣中的游離水與結晶水同時失去。根據試樣所含的結晶水,換算游離水的含縫,以質量分數表示。

5.2儀器

5.2.1稱放瓶:直徑40 mm,高25 mm,并附有嚴密的磨口塞。5.2.2電熱恒溫干燥箱:能保持105℃~一110℃.

5.2.3 電子天平:感量0.000 1 g.

5.3 試驗步驟

5.3.1︰用已恒重的稱量瓶稱取約2g(稱準至0.000 2 g)試樣置于105℃～110℃電熱恒溫干燥箱中。5.3.2在此溫度下干燥 120 min,取出放在干燥器中冷卻至室溫,稱盤,并進行恒重檢查,每次 30 min，重復進行至最后兩次稱風之差小于0.001 g.

6.4.2.1減量法

稱取適量試樣加人經過6.4.1處理過的滴定瓶中,試樣的加人量參考表⒉,試樣稱準至0.000 1 g,用卡爾·費休試劑滴定至終點,并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時,測定并記錄加人試樣過程中瓶塞打開的時間。

6.4.2.2體積法

用移液管移取適量體積的試樣加人到經過6.4.1處理過的滴定瓶中,試樣的加入量參考表⒉,用卡爾·費休試劑滴定至終點,并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時,測定并記錄加人試樣過程中瓶塞打開的時間。試樣的質量按式(4)計算: