前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。
本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。

1 范圍
本文件規(guī)定了聚苯醚(PPE)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于2,6-二甲酚與氧氣在催化劑的作用下聚合生成的聚苯醚(PPE)產(chǎn)品。
注:聚苯醚(PPE)又稱PPO。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn);不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 1632.1 塑料 使用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液粘度 第1部分:通則
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 30514 玻璃毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)黏度計(jì) 規(guī)格和操作說(shuō)明
JJG694 原子吸收分光光度計(jì)
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4 產(chǎn)品分類
按其特性黏度、揮發(fā)物、銅含量指標(biāo)分為優(yōu)級(jí)品和合格品。
5 技術(shù)要求
5.1 外觀
聚苯醚(PPE)的外觀應(yīng)為乳白色至淡黃色均勻顆?；蚍勰?。
5.2 性能
聚苯醚(PPE)的性能指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。
6 檢驗(yàn)方法
6.1 外觀
取顆粒或粉末100g,自然光線下目視檢查。
6.2 特性黏度
6.2.1 原理
按GB/T 1632.1,測(cè)定25℃的三氯甲烷溶劑和濃度為0.005g/mL的試樣的流出時(shí)間,計(jì)算特性
黏度。
6.2.2 儀器及試劑
安全提示:試驗(yàn)方法中使用的三氯甲烷、鉻酸洗液具有毒性,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施,避免接觸皮膚和吸入其蒸氣,并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
6.2.2.1 烏氏黏度計(jì):符合 GB/T 30514規(guī)定的氣承液柱式黏度計(jì),型號(hào)為0C,黏度計(jì)毛細(xì)管內(nèi)徑0.36mm~0.40mm,溶劑流經(jīng)時(shí)間為70s~200s;也可使用 www.GB-GBT.cn GB/T 30514中列出的其他類型黏度計(jì),應(yīng)保證其測(cè)定結(jié)果與上述規(guī)定的烏氏黏度計(jì)相等;有爭(zhēng)議時(shí),應(yīng)使用烏氏黏度計(jì)。
6.2.2.2 分析天平:精度0.1mg。
6.2.2.3 容量瓶:50mL。
6.2.2.4 玻璃砂芯漏斗:微孔直徑40μm~100μm。
6.2.2.5 計(jì)時(shí)器:精度0.01s。
6.2.2.6 恒溫水槽:溫度能控制在(25.0±0.1)℃。
6.2.2.7 三氯甲烷:分析純。
6.2.2.8 鉻酸洗液。
6.2.3 試驗(yàn)步驟
6.2.3.1 溶液制備
稱取(0.250±0.002)g干燥的試樣,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入15mL三氯甲烷,振搖使試樣完
全溶解,然后在25℃下,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。
6.2.3.2 測(cè)試
6.2.3.2.1 測(cè)定前,用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾溶液,并用少量的溶液沖洗過(guò)濾裝置和烏氏黏度計(jì),將過(guò)濾后的溶液加入烏氏黏度計(jì)中,使其液面處于裝液標(biāo)線之間。將烏氏黏度計(jì)安裝到烏氏黏度測(cè)定器的恒溫水浴中(25.0±0.1)℃,確保黏度管垂直,且上標(biāo)線低于水浴表面至少30mm,恒溫15min后,測(cè)定試樣的流經(jīng)時(shí)間。
6.2.3.2.2 各重復(fù)測(cè)定3次,取平均值為流經(jīng)時(shí)間,極差應(yīng)不大于0.2s。
6.2.3.2.3 用同一支烏氏黏度計(jì)按同樣的方法測(cè)量純?nèi)軇┑钠骄鹘?jīng)時(shí)間,重復(fù)測(cè)定5次,極差應(yīng)不大于0.2s,若連續(xù)兩次測(cè)定的平均流經(jīng)時(shí)間差值大于0.4s,應(yīng)用鉻酸洗液清洗烏氏黏度計(jì)。
6.2.4 計(jì)算
6.3 揮發(fā)物
6.3.1 儀器
6.3.1.1 分析天平:精度0.1mg。
6.3.1.2 稱量瓶:扁形帶蓋。
6.3.1.3 干燥箱:使用范圍常溫~200℃,精度±1℃。
6.3.1.4 干燥器:內(nèi)盛適當(dāng)?shù)母稍飫?如變色硅膠等)。
6.3.2 操作步驟
準(zhǔn)確稱量(10.0±0.5)g試樣,放入已在(120±1)℃條件下烘至恒重的稱量瓶中。試樣平攤在稱量瓶中,且高度不應(yīng)超過(guò)5mm。將稱量瓶放入干燥箱中,于120℃條件下干燥1h后,迅速移入干燥器中,冷卻45min后稱量,準(zhǔn)確到0.1mg。
6.4 銅含量
6.4.1 儀器和試劑
6.4.1.1 原子吸收分光光度計(jì):符合JJG694檢定要求,配有銅元素空心陰極燈,波長(zhǎng)設(shè)定在324.7nm,用空氣-乙炔火焰進(jìn)行測(cè)定。
6.4.1.2 分析天平:精度0.1mg。
6.4.1.3 容量瓶:100mL、50mL。
6.4.1.4 瓷坩堝:100mL。
6.4.1.5 銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度:100mg/L。
6.4.1.6 1∶1HNO3 水溶液。
6.4.1.7 刻度移液管:最小精度0.1mL。
6.4.2 樣品處理
6.4.2.1 稱取(5.0±0.5)g試樣于瓷坩堝中,放在電爐上炭化至不冒煙后置于(700±50)℃馬弗爐中灰化2h,取出冷卻。
6.4.2.2 坩堝內(nèi)加入1.5mL1∶1HNO3,在電爐上加熱至沸騰,冷卻后在50mL容量瓶中用去離子水定容,搖勻備用。
6.4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
用刻度移液管移取銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4.1.5)0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL分
別注入一組100mL容量瓶中。在上述容量瓶中,各加入3mL1∶1HNO3 水溶液,用去離子水稀釋至刻度,得到質(zhì)量濃度分別為0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.4.4 試驗(yàn)步驟
6.4.4.1 使用原子吸收光譜儀和銅元素?zé)粼?24.7nm波長(zhǎng)處,用空氣-乙炔火焰,以去離子水調(diào)零,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以銅離子濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
6.4.4.2 使用原子吸收光譜儀和銅元素?zé)粼?24.7nm波長(zhǎng)處,用空氣-乙炔火焰,以去離子水調(diào)零,測(cè)定試樣的吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)得試樣中銅的含量。
7 檢驗(yàn)規(guī)則
7.1 檢驗(yàn)批
以同一生產(chǎn)線上,相同原料、相同工藝所生產(chǎn)的同一牌號(hào)的聚苯醚(PPE)產(chǎn)品為檢驗(yàn)批,最大批量不超過(guò)100t。
7.2 出廠檢驗(yàn)
第5章規(guī)定的技術(shù)項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,采樣方法及采樣量按GB/T 6678、GB/T 6679的規(guī)定執(zhí)行。每個(gè)生產(chǎn)批次的產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格后方能出廠,出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)合格證。
7.3 判定規(guī)則
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 8170中修約值比較法進(jìn)行,按最低一項(xiàng)的等級(jí)確定為該批等級(jí)。檢驗(yàn)結(jié)果全部合格,則判該批產(chǎn)品為合格。檢測(cè)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求,應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求,即整批產(chǎn)品為不合格。若合格,判定該批產(chǎn)品合格。
8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
8.1 標(biāo)志
包裝袋上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、規(guī)格、等級(jí)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)、商標(biāo)、生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址等標(biāo)志。
8.2 包裝
產(chǎn)品大包裝通常采用圓形集裝,小包裝通常采用塑料袋,也可以根據(jù)用戶的需要采用其他形式的包裝。
8.3 運(yùn)輸
產(chǎn)品運(yùn)輸和裝卸應(yīng)按貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行,應(yīng)采取防范措施。運(yùn)輸時(shí)應(yīng)輕搬、輕放,防止包裝破損。