在做單晶X射線衍射（單晶XRD）測試時(shí)，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對單晶XRD測試不太了解，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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常見的單晶生長方法

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1.溶劑緩慢揮發(fā)法

揮發(fā)化合物的近飽和溶液

干凈光滑的器皿，但是全新的玻璃儀器效果往往也不好

合適的溶劑：沸點(diǎn)適中，不能太高或太低，60 ~ 90 度較合適?？梢杂貌涣既軇┖土既軇┑幕旌先軇┤芙饣衔?(不良與良溶劑必須互溶，且沸點(diǎn)要高于良溶劑。如，甲醇里可加適量水)，以避免在溶劑體積特別小時(shí)才析出晶體。

過濾：注意避免將濾紙上的纖維帶入濾液。

封口、揮發(fā)：可用保鮮膜封好口，用很細(xì)的針戳孔，通過孔的數(shù)量來控制揮發(fā)速度。

清潔穩(wěn)定的環(huán)境

注意：緩慢揮發(fā)，不能讓溶劑完全揮發(fā)。

常用溶劑：甲醇、乙醇、氯仿、甲醇-水及 CH2Cl2-正己烷等。

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2.液相擴(kuò)散法

向良溶劑的溶液中擴(kuò)散不良溶劑：適用于兩種溶劑中溶解度差別很大的化合物。

層鋪法：

上層：不良溶劑

中間：混和溶劑緩沖層

下層：良溶劑的溶液

（下層溶劑比重應(yīng)比上層大，且兩種溶劑必須互溶。）

下層：CH2Cl2 (CHCl3) ? 上層：己烷 (庚烷、辛烷等)

下層： CH2Cl2 (CHCl3) ?上層：甲醇 (乙醇等)

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3.氣相擴(kuò)散法

A：良溶劑溶液，沸點(diǎn)較高

B：不良溶劑，沸點(diǎn)較低

常用溶劑體系：

適用于極性較大化合物：DMF/乙醚；MF/己烷

適用于極性較小化合物：DMF/水；DMSO/水

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4.水熱法或溶劑熱法??

適用于特別難溶的化合物 (如二維或三維配位網(wǎng)絡(luò))，經(jīng)常在反應(yīng)生成某種化合物的同時(shí)，生長其晶體。該方法有時(shí)可以得到其他方法無法得到的奇特結(jié)構(gòu)；

?需控制好溶劑和溫度，高溫條件下溶劑蒸汽自動(dòng)產(chǎn)生一定壓力，反應(yīng)一段時(shí)間后，控制降溫，冷卻到室溫之后，收集晶體。

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