工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫侖法

1.采樣

1.1用250 mL采樣鋼瓶,按GB/T 3723和GB/T 13290的規(guī)定采取樣品。

1.2用電熱吹風(fēng)機(jī)將進(jìn)樣鋼瓶(5.3)干燥、抽真空并冷凍。如圖1將二通針插入采樣鋼瓶出口閥內(nèi)。使采樣鋼瓶出口閥端向上,打開閥吹掃二通針約5 s,迅即以密封墊堵住針頭和關(guān)閉出口閥。按圖1把進(jìn)樣鋼瓶一端經(jīng)密封墊插人二通針。然后將采樣鋼瓶出口閥向下,開啟出口閥取樣。取樣量約占有效容積的80%。取樣完成后,關(guān)閉出口閥。將進(jìn)樣鋼瓶從針頭連結(jié)處拔下,并注意將針頭尖仍留于密封墊內(nèi),以備下一次取樣。

2.2分析操作

2.2.1―按儀器說明書的規(guī)定,裝人陰極電解液和陽極電解液﹐并在陽極電解液中加入20 mL二甘醇。開啟儀器使之處于準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)。

應(yīng)定期用微量注射器注入一定量純水對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定,儀器顯示數(shù)值與理論值的相對(duì)誤差不可大于士5%。

2.2.2進(jìn)樣鋼瓶取樣后,放至室溫,稱量(需擦干表面的冷凝水),精確至0.01 g。如圖⒉,將帶有針頭的石英毛細(xì)管經(jīng)密封墊刺入進(jìn)樣鋼瓶?jī)?nèi),進(jìn)樣1~3 min(進(jìn)樣量1~2 g)。進(jìn)樣完成后,拔出針頭并注意將

針頭尖仍留于密封墊內(nèi)。

2.2.3進(jìn)樣完畢,即啟動(dòng)滴定開關(guān)進(jìn)行滴定。同時(shí)將進(jìn)樣鋼瓶再次稱量,精確至0.01 g,二次稱量之差即為試樣質(zhì)量。滴定完畢,記錄測(cè)得的水分量。