GH99簡介：

GH99是Ni-Cr基沉淀硬化型變形高溫合金，900℃以下可長期使用，短時最高使用溫度可達(dá)1000℃。合金加入鉻、鈷、鎢和鉬元素進行固溶強化，加入鋁和鈦元素形成時效強化相，加入硼、鈰和鎂元素凈化和強化晶界。合金具有較高的熱強性、組織穩(wěn)定，并具有滿意的冷熱加工形成和焊接工藝性能。適合于制造航空發(fā)動機燃燒室等高溫焊接結(jié)構(gòu)件。主要產(chǎn)品有熱軋棒材、板材、絲材和鍛件。
GH99化學(xué)成分：

熱處理制度:

摘自HB/Z140、QJ/DT0160018、QJ/DT0160020和QJ/DT0130021，各品種的標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度為：

1.?冷軋板，（1080~1140）℃（最高不超過1160℃），空冷或快冷，其中δ≤3mm，保溫（8~10）min, δ3 mm~5 mm,保溫（10~15）min，HB≥300HV;

2.?熱軋棒，制度Ⅰ：（1080~1120）℃保溫1小時空冷；制度Ⅱ：1090℃±10℃保溫2小時空冷+900℃±10℃保溫5小時空冷；制度Ⅲ：1000℃±15℃保溫4小時空冷+700℃±10℃保溫16小時空冷；

3.?大規(guī)模鍛棒，1130℃±10℃保溫（30~40）分鐘空冷+900℃±10℃保溫4小時空冷；

4.?焊絲，固溶處理（1100~1140）℃空冷

對 GH99 合金在激光近凈成形過程中裂紋形成的原因進行了研究和討論，提出了優(yōu)化工藝參數(shù)的解決辦法。結(jié)果表明:內(nèi)部裂紋呈現(xiàn)為短線狀-針狀，其在柱狀晶晶界或二次枝晶間形成，垂直于沉積方向，沿細(xì)密的定向組織晶界分布和擴展; 在晶界上 Al 和 Ti 元素的富集容易析出 γ'( Ni3( AlTi) ) 相，弱化了晶界，使晶界熔化并在凝固時難以補縮，造成裂紋形核; 在快速的熱循環(huán)過程中，殘余應(yīng)力的不斷累積造成裂紋沿晶界擴展; 通過優(yōu)化工藝參數(shù)以降低熱輸入，可以克服 GH99 合金在激光近凈成形中的熱裂紋形成，實現(xiàn)構(gòu)件的無裂紋增材成形

GH99 是一種時效強化型鎳基高溫合金，合金化程度高。合金以 Ni、Cr 為基體，具有優(yōu)異的耐腐蝕性; Al、Ti 質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和超過 3 mass%，在時效后形成的 γ'( Ni3( AlTi) ) 相均勻彌散的分布于基體中，具有時效強化和彌散強化作用，是主要的強化相; 合金化元素 W、Mo、Co 具有固溶強化作用，質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和超過 16 mass%，微 量 的 B、Ce、Mg 可 進 行 晶 界 強化

基于此，GH99 具有優(yōu)異的高溫性能，使用溫度可達(dá) 800 ～ 1000 ℃，廣泛應(yīng)用于航空航天發(fā)動機以及燃?xì)廨啓C的熱端部件。GH99 合金在傳統(tǒng)加工方法中成形性能差和成形效率低，在鑄造和焊接的熱加工過程中存在金屬液體流動性差和熱裂紋傾向嚴(yán)重的問題，在機加工中由于鍛造的強度硬度過高，刀具磨損嚴(yán)重，加工效率低下。

此外，該零部件外形結(jié)構(gòu)復(fù)雜，具有薄壁-異形-深腔的結(jié)構(gòu)特點，傳統(tǒng)加工方法的工藝復(fù)雜、工序繁瑣。采用激光近凈成的方法可以實現(xiàn)該復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的無模具制造，且能夠極大的縮短生產(chǎn)周期并提高材料利用率。激光近凈成形是利用高能激光束將與光束同軸或側(cè)向噴射的金屬粉末直接熔化，將熔化后的粉末按一定軌跡對零件剖切截面進行填充，逐層堆積實現(xiàn)成形，金屬粉末完全熔化，產(chǎn)生冶金結(jié)合。

成形過程中，金屬粉末快速熔凝，過冷度和過熱度極大，遠(yuǎn)離相變平衡態(tài)，極易形成 裂 紋、氣 孔、夾 雜、層間結(jié)合不良等冶金缺陷。GH99 合金由于變形能力差、存在低熔點共晶相等因素，具有熱裂紋敏感性較高的特點，在激光增材制造過程中極易出現(xiàn)液化裂紋。

目前關(guān)于 GH99 在激光增材制造過程中裂紋問題的研究報

道較少，有必要對此展開研究。本文研究了 GH99 合金在激光近凈成形某零件過程中出現(xiàn)的熱裂紋狀態(tài)性質(zhì)、形成機理及控制方法，對 Al、Ti 等合金元素在裂紋生成過程中的擴散行為做了討論，并從成形工藝角度提出裂紋控制的措施和驗證，為 GH99 合金在激光增材制造應(yīng)用的推廣做出一定的基礎(chǔ)研究。

1 實驗材料及方法

1. 1 實驗材料

實驗試樣的原材料為 GH99 板材經(jīng)旋轉(zhuǎn)電極法制得的粉末，粉末粒徑服從高斯分布，在 75 ～ 130 μm 之間，化學(xué)成分如表 1 所示，為了去除合金粉末中的水分，實驗前將合金粉末在真空烘干箱 120 ℃下干燥處理 2 h，實驗所用基材為 316 L 不銹鋼。成形設(shè)備選用由西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點實驗室自主研制的LSF-V 型激光近凈成形設(shè)備，該設(shè)備由 10 kW 的 IPG光纖激光器、五軸四聯(lián)動運動控制系統(tǒng)、送粉器、同軸送粉噴嘴、氬氣保護箱和水冷機等組成。

選取同類型沉淀硬化鎳基高溫合金 GH4169 的激光成形工藝參數(shù)作參考，對比擬出 3 組 GH99 激光近凈成形的工藝參數(shù)，主要變量見表 2。激光掃描策略為棋盤格分區(qū)分布式掃描，激光掃描方向在相鄰沉積層之間進行 90°的偏轉(zhuǎn)。

沉積態(tài)試樣塊成形后，分別沿平行與垂直沉積方向加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，熱處理制度采用鍛件標(biāo)準(zhǔn):1100 ℃ ×2 h( 固溶) +800 ℃ ×8 h( 時效) 。

1. 2 實驗過程

采用 Instron 3382 電子萬能材料試驗機對 3 組工藝參數(shù)成形的試樣進行力學(xué)性能測試，加載速率為1 mm /min，所有測試試棒均表現(xiàn)出強度低和塑形差的特點，不能達(dá)到設(shè)計要求，因此對試樣顯微組織與微觀形貌展開測試研究。

采用 DPT-5 探傷劑噴涂試樣，進行表面缺陷檢測，采用 XYG-400 X 射線探傷儀進行內(nèi)部質(zhì)量缺陷檢測; 對試樣沿沉積方向與垂直方向進行剖切，分別進行超聲波清洗和鑲嵌，經(jīng)過機械打磨、拋光、化學(xué)腐蝕后用 OLYMPUS-GX71 型光學(xué)顯微鏡 ( OM) 觀察宏觀晶粒形貌和顯微組織，采用HITACHIS—4700 掃描電鏡( SEM) 觀察微觀組織形貌，利用能譜儀對試樣中的成分與相組成進行分析，其中化學(xué)腐蝕液成分為: 20 mL HNO3 +100 mL HCl+100 mL H2O+7 g FeCl3+5 g CuCl2。

2 實驗結(jié)果及分析

2. 1 裂紋的宏觀形貌特征

GH99 的 3 組試樣經(jīng)熒光檢測未發(fā)現(xiàn)表面裂紋和缺陷，X 射線探傷檢測后均發(fā)現(xiàn)數(shù)量較多的內(nèi)部裂紋，對試樣 1 和試樣 2 分別取樣進行裂紋顯微組織觀察，如圖 1 所示。內(nèi)部裂紋形貌多為短線狀-針狀、數(shù)量較多、長度在 3 ～ 5 mm 之間，在試樣內(nèi)均勻彌散分布; 此外，裂紋還呈現(xiàn)出沿著零件的沉積方向擴展的特點。

以試樣 3 中裂紋形態(tài)為例進行說明，固溶態(tài)試樣在平行沉積方向的顯微組織如圖 2( a) 和 2( b) 所示，垂直于沉積方向的顯微組織如圖 2( c) 、2( d) 所示。圖 2( a) 顯示試樣晶界細(xì)小，層內(nèi)晶粒尺寸為 50 ～70 μm，基體上均勻彌散的分布著形態(tài)規(guī)則的固溶相，晶粒生長取向不一致; 圖 2( b) 顯示裂紋界面平

整光滑，沿晶界擴展，不同于應(yīng)力撕裂造成的擴展形貌，是凝固過程中液相補縮不完全引起的裂紋，裂紋附近的第二相的形態(tài)特點不同于晶粒內(nèi)部析出相; 圖 2( c) 顯示層間晶粒表現(xiàn)為外延生長的柱狀晶，柱狀晶枝晶細(xì)小。

在激光近凈成形過程中，金屬快速熔凝產(chǎn)生的熱量更容易從已沉積部分傳遞，散熱方向很大程度的影響了晶粒的生長取向，所以在沉積方向晶粒表現(xiàn)為不發(fā)達(dá)的柱狀晶形態(tài)，外延柱狀晶生長特性會在一定的工藝條件下出現(xiàn)轉(zhuǎn)向枝晶、枝晶偏析或等軸晶轉(zhuǎn)變，晶界之間結(jié)合較弱，容易在送粉沉積過程中產(chǎn)生未熔合顆粒、孔洞或缺陷，也會造成裂紋源的形成與擴展;

圖 2( d) 表現(xiàn)了沉積熔融道與道之間搭接區(qū)域的尖角部分的一種特征形貌，搭接區(qū)域在經(jīng)歷重熔后迅速冷卻而存在較大的殘余應(yīng)力，而道內(nèi)單次熔凝沉積的熱循環(huán)產(chǎn)生的熱應(yīng)力較小，這種不均勻的熱應(yīng)力狀態(tài)會在搭接區(qū)域的尖角部分產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)晶間存在弱化區(qū)時，裂紋便會形成。

試樣內(nèi)部裂紋數(shù)量眾多，擴展起止于各熔覆層交界面處，熔覆層內(nèi)柱狀晶的方向與輪廓清晰可見，裂紋均沿細(xì)密的定向組織晶界擴展，垂直于沉積方向，在兩層熔覆層的交界面上方向發(fā)生改變; 裂紋是在激光熔覆的凝固過程中產(chǎn)生，無固態(tài)下機械斷裂時斷口的撕裂變形痕跡，裂紋附近的相組織不同于基體，表現(xiàn)出液相的補縮和凝固，具有典型的沿晶熱裂紋特征。