HJ 1191-2021水質(zhì)疊氮化物的測定分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中疊氮化物的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中疊氮化物的測定。當(dāng)取樣體積為150 ml,試樣制備體積為100 ml,使用10 mm光程比色皿時(shí),方法檢出限為0.08 mg/L(以疊氮根計(jì))，測定下限為0.32 mg/L (以疊氮根計(jì))。

實(shí)驗(yàn)原理：樣品中疊氮化物在酸性介質(zhì)中，加熱轉(zhuǎn)化為疊氮酸，隨水蒸氣餾出，經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后，疊氮根離子與三價(jià)鐵離子反應(yīng)可生成棕紅色絡(luò)合物，在454 m處測定其吸光度。在- -定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與疊氮根離子含量成正比。

蒸餾裝置:由全玻璃蒸餾器(配500 ml蒸餾燒瓶、冷凝管)、接收瓶、餾出液導(dǎo)管組成。

實(shí)驗(yàn)過程：量取150 ml樣品，移入蒸餾燒瓶中，加入5.0 ml氨基磺酸銨溶液,放入數(shù)粒玻璃珠,將餾出液導(dǎo)管插入盛有10.0 ml氫氧化鈉溶液的接收瓶中，確保導(dǎo)管沒入液面下。打開冷凝水，在蒸餾燒瓶中加入2.0 ml鹽酸溶液(6.9), 迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開電爐 調(diào)節(jié)功率，緩慢升溫，控制餾出液以2 m/min~3 m/min的速度餾出，待接收瓶中餾出液接近100 ml時(shí)停止加熱。用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，匯入接收瓶，定容至100ml,待測。蒸餾過程控制在30 min~45 min為宜。

由于疊氮化物的毒性較強(qiáng)，蒸餾過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。