球差電鏡(AC-TEM)常見(jiàn)測(cè)試問(wèn)題
球差電鏡(AC-TEM)常見(jiàn)測(cè)試問(wèn)題
1、單球差、雙球差區(qū)別是什么，如何選擇？
答：球差電鏡可分為AC-TEM（使用 Image 模式時(shí)，影響成像分辨率的主要因素是物鏡的球差，球差校正裝置安裝在物鏡位置） 和AC-STEM（使用 STEM 模式時(shí)，影響分辨率的主要因素是聚光鏡的球差，球差校正裝置會(huì)安裝在聚光鏡位置）。只配了其中一種球差校正器的就叫單球差，在一臺(tái)TEM上同時(shí)兩個(gè)球差校正器的就是雙球差。如何選擇，需要看具體的拍攝要求會(huì)用到哪種模式。
2、雙球差矯正，凹透鏡分別放在什么位置？
答：簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，矯正器裝在聚光鏡下面就是矯正聚光鏡的，裝在物鏡下面就是用來(lái)矯正物鏡的。
3、樣品不太穩(wěn)定能否拍球差，我樣品在透射電鏡下就分解、收縮，這種可以做聚光鏡球差嗎？
答：這種樣品很難拍，可以通過(guò)降低球差電鏡的電壓來(lái)嘗試，比如降到60kV。
4、超聲時(shí)間如何確定？如果樣品超聲后還是團(tuán)聚，增加時(shí)間是否有效？
答：超聲時(shí)間需要根據(jù)樣品在超聲過(guò)程中的分散情況來(lái)判斷，分散均勻了就可以，一般5~10min。如果超聲后，樣品還是團(tuán)聚，可以適當(dāng)增加時(shí)間。另外，可以將超聲后的分散液繼續(xù)超聲分散。
5、有的粉末樣品易發(fā)生相變，如果超聲時(shí)間長(zhǎng)，水升溫會(huì)影響粉末；如果時(shí)間短，可能又無(wú)法分散均勻，該怎么辦？
答：球差電鏡在樣品制樣時(shí)，盡量比TEM制樣要稀一些。超聲是必要的手段，可以想一些辦法讓不讓水溫升高。
6、EELS也能做線掃嗎？EDS線掃能否看出內(nèi)外部元素含量的不同？
答：EELS可以做線掃。EDS線掃可以看出內(nèi)部和外部元素含量的不同，典型的應(yīng)用就是核殼結(jié)構(gòu)的線掃。
7、金屬樣品做原子級(jí)別的EDS總是飄得不行，主要是樣品原因，還是測(cè)試環(huán)境和儀器的原因？
答：原子級(jí)別的EDS對(duì)樣品穩(wěn)定性要求比較高，在電子束長(zhǎng)時(shí)間輻照下也不變。一般是樣品原因居多，這時(shí)可考慮用EELS。
8、HRTEM成像效果好時(shí)，可以表示原子像嗎？
答：一般情況下不可以，HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。
9、HAADF-STEM由于接受到的衍射信號(hào)較弱，那么原子級(jí)別的成像是不是不好拍衍射斑點(diǎn)？
答：原子級(jí)別的衍射可以直接用FFT變換。
10、樣品積碳是什么原因?qū)е碌模?/strong>
答：①樣品中含有有機(jī)成分；②樣品暴露在空氣中時(shí)間長(zhǎng)被氧化。
11、怎樣提前判斷樣品是否耐輻照？
答：首先看樣品是否含有有機(jī)成分，一般有機(jī)成分不耐電子輻照。如果樣品暴露在空氣中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的時(shí)候也會(huì)有發(fā)白的現(xiàn)象。樣品在拍球差之前可以先拍TEM，如果TEM看到不耐輻照，那么球差肯定也有這種現(xiàn)象。
12、做單原子時(shí)，經(jīng)常一個(gè)箭頭就說(shuō)這是單原子，箭頭所指的真的是這個(gè)元素嗎？即便是，怎么確定就是單原子，而不是團(tuán)簇？
答：如果樣品的基底是輕元素，負(fù)載的單原子是某一種重元素，那么拍的亮點(diǎn)就是該重元素。如果是兩種重元素，原子序數(shù)相差比較大，是可以區(qū)分的，更亮的是原子序數(shù)更大的；如果原子序數(shù)相差較小，是很難區(qū)分的。單原子和團(tuán)簇的大小不一樣，這個(gè)很好區(qū)分的。
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