NMR常用內(nèi)標(biāo)物

氫譜：非水溶劑四甲基硅烷(TMS)水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(DSS)

碳譜：四甲基硅烷(TMS)或者氘代試劑中的碳峰

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TMS優(yōu)點(diǎn)：

TMS分子中12個(gè)1H處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，只產(chǎn)生一個(gè)尖峰，少量的TMS即可測出NMR信號(hào);屏蔽強(qiáng)烈，共振吸收峰位于譜圖最右端。與有機(jī)化合物中的1H峰不重疊;化學(xué)惰性;易溶于有機(jī)溶劑;沸點(diǎn)低(27℃)，樣品易回收。

硼譜：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

磷譜：85%磷酸(但只能作為外標(biāo))

鋰譜：4M高氯酸鋰溶液

鈉譜：1M氯化鈉溶液

硅譜：四甲基硅烷，但在低頻區(qū)則用四乙基正硅酸酯

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a 磁旋比的單位是107弧度/特斯拉/秒

b 共振頻率以1H頻率為100MHz作參考

c 檢測靈敏度以1H為1作為參考，并考慮了同位素的天然豐度。

請(qǐng)大家記住：無論內(nèi)標(biāo)還是外標(biāo)，實(shí)際化學(xué)位移值隨溫度變化而變化，而標(biāo)準(zhǔn)物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K，TMS質(zhì)子共振信號(hào)將變化0.1 ppm。因此，如果做變溫試驗(yàn)，最好標(biāo)明詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過程。

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NMR所需樣品量

在核磁共振實(shí)驗(yàn)中，樣品的量控制也是一門學(xué)問，有的產(chǎn)品是多步合成的，很寶貴，例如全合成產(chǎn)品。對(duì)于氫譜，3到10毫克樣品足夠。對(duì)于分子量較大的樣品，有時(shí)需要濃度更大的溶液。但濃度太大會(huì)因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對(duì)于碳譜和雜核，樣品濃度至少為氫譜的5倍(一般在20-500毫克左右)。

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