積雪草總苷

性狀

本品為淡黃色至淡棕黃色粉末;無臭,味苦、稍具引濕性。本品在水、乙醇中易溶,在三氯甲烷、乙醚中不溶。

鑒別

(1)取本品約2mg,置試管中,加醋酐1ml,搖勻,沿試管壁緩緩加入硫酸1ml,在兩液接界處呈紫紅色環(huán)。(2)取本品粉末,加乙醇制成每1ml含10mg的溶液,作為供試品溶液。另取羥基積雪草苷對照品、積雪草苷對照品,分別加乙醇制成每1ml各含10mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各5,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇乙酸乙酯水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以醋酐-硫酸一無水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個藍(lán)褐色斑點

檢查

干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過10.0%(通則0831)。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321)測定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過0.3mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg

指紋圖譜

照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜祭件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為25cm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5m);以乙腈-2mmol/L倍他環(huán)糊精溶液(24:76)為流動相;檢測波長為205nm。理論板數(shù)按積雪草苷峰計算應(yīng)不低于4000。參照物溶液的制備取羥基積雪草苷對照品、積雪草苷對照品,精密稱定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項下的供試品溶液制備。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,記錄色譜圖,即得按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算,相似度不得低于0.9028.80200057911.5817.3723.1628.9634.7540.54分鐘對照指紋圖譜峰2:羥基積雪草苷峰3:積雪草苷積分參數(shù)斜率靈敏度為1,峰寬為0.1,最小峰面積為20,最小峰高為0.5。

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-2mmol/L倍他環(huán)糊精溶液(24:76)為流動相;檢測波長為205nm。理論板數(shù)按積雪草苷峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備取羥基積雪草苷對照品和積雪草苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品約50mg,精密稱定,置5onl量瓶中,加甲醇使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l,注人液相色譜儀,測定,即得本品按干燥品計算,含總苷以羥基積雪草苷(Cs8H7O20)和積雪草苷(C48H28O1)的總量計,不得少于55.0%

貯藏

密封。

制劑

積雪苷片

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