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蔡司帶您步入原位電鏡時代

2023-07-03 11:23 作者:蔡司代理昆山友碩  | 我要投稿

隨著科研人員越來越重視材料各種性能與材料微觀結(jié)構(gòu)、成分、晶體取向的關(guān)系,傳統(tǒng)的只觀察樣品靜態(tài)信息的掃描電子顯微鏡已不能滿足當(dāng)前科學(xué)研究的需要。因此,原位掃描電鏡應(yīng)運而生,成為掃描電鏡的重要發(fā)展方向之一。

什么是原位掃描電鏡

原位掃描電子顯微鏡是在掃描電子顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,設(shè)有加熱階段、機械拉伸階段和冷凍階段等多種原位樣品階段。通過對原位實驗過程中樣品的各種信息的采集和分析,對樣品的將樣品的微觀形態(tài)、組成和晶體取向信息與宏觀性質(zhì)(如機械和熱力學(xué)性質(zhì))相結(jié)合。圖1顯示了在原位拉伸過程中鋼試樣微觀形貌的變化

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圖1 不銹鋼樣品經(jīng)過力學(xué)拉伸過程中微觀組織的變化

原位掃描電鏡的要求和挑戰(zhàn)

為了表征試樣的微觀形貌與性能之間的關(guān)系,原位試驗對掃描電子顯微鏡提出了很高的要求。電子顯微鏡現(xiàn)場試驗的要求和挑戰(zhàn)如下:

如何在電子顯微鏡中設(shè)置原位樣品臺并對原位過程進(jìn)行監(jiān)控

通常原位階段的尺寸和重量都比較大。例如,拉伸階段的最大尺寸在100—250mm之間,重量約為1—4 kg。此外,原位樣品臺的安裝還需要占用一個額外的接口,用于原位臺站的通信、供電等問題。與普通掃描電鏡樣品相比,原位樣品臺的這些特殊性對掃描電鏡樣品臺的承載能力、樣品室尺寸、接口數(shù)量等提出了更高的要求。

蔡司場發(fā)射掃描電子顯微鏡無論在樣品室的尺寸、樣品臺的承載能力,還是界面的數(shù)量上,都能滿足大多數(shù)原位臺的要求

如何在現(xiàn)場試驗中保持電子顯微鏡的超高分辨性能

傳統(tǒng)的掃描電子顯微鏡通常采用浸沒式物鏡設(shè)計來提高成像分辨率,而減速模式的引入可以進(jìn)一步提高低電壓下的分辨率。在進(jìn)行原位實驗時,浸沒和減速模式會受到原位平臺的限制而無法使用,這將大大降低傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡在原位實驗時的成像分辨率

蔡司獨特的雙子座技術(shù),使電子束在鏡筒內(nèi)完成加速和減速,提高了分辨率。原位臺的使用不會改變電子顯微鏡的高分辨率成像模式,因此在原位實驗中很容易實現(xiàn)高分辨率成像和分析。

如果樣品在原位實驗過程中釋放氣體,該怎么辦

大部分原位實驗不放氣,這種原位實驗可以在高真空電子顯微鏡室中進(jìn)行。然而,也有一些特殊的樣品在高溫原位實驗過程中釋放氣體。為了避免瞬時放氣對電子顯微鏡造成的損壞,蔡司場發(fā)射掃描電子顯微鏡可為客戶提供低真空功能。

原位掃描電鏡案例介紹

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圖2 場發(fā)射電鏡儀器外觀圖

蔡司場發(fā)射掃描電子顯微鏡可配備齊越科技、德本、KW、紐泰克、GATAN、MTI等廠家的原位加熱臺和機械拉伸臺?,F(xiàn)在已經(jīng)有很多科研院所在蔡司掃描電子顯微鏡臺上配備了原位樣品臺,并產(chǎn)生了許多可喜的科研成果。

如圖3和圖4所示,西北工業(yè)大學(xué)林欣課題組在《材料學(xué)報》雜志上發(fā)表了[1]. 本文對Ti-6Al- 4V合金在拉伸過程中裂紋萌生和擴(kuò)展的全過程進(jìn)行了研究,研究了力-位移曲線與微觀表面形貌變化的關(guān)系,并對不同激光條件下加工的樣品進(jìn)行了測試,得到了最佳的合成條件,對材料的合成和生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義

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圖3 ?a) Ti-6Al-4V合金的力-位移曲線,圖中a~I為原位拉伸實驗過程中暫停并采集SEM圖像的位點;b) 為圖a插圖中原位拉伸樣品中缺口(notch)的SEM低倍圖像和局部放大圖。


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▲ 圖4 圖3a中拉伸過程中選擇的9個測試位點的SEM圖像



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