一、REEs中Gd157偏高可能是什么的干擾呢?

　　1. 是PrO干擾，干擾比較嚴(yán)重。REE測定中必須扣除的兩個干擾是 141PrO-157Gd，BaO-Eu

　　2. Gd是不太容易測準(zhǔn)的，測試結(jié)果往往偏高。

二、剛裝的ICP-MS，使用過程中發(fā)現(xiàn)Li的背景很高，純水中都達(dá)到了近8000cps，而1ppb的標(biāo)液也不過14000cps，用2%的硝酸也洗不下來，請問一下是什么問題?而且同時In和U的背景卻很低，很容易洗下來。

　　1. 易電離元素在正常功率條件下空白的確較高，降低功率或采用高基體Xt接口會使其降低。

　　2. 你需要判斷Li的背景信號來自何處，溶液中,進(jìn)樣管，霧化器和霧室，還是錐口;停蠕動泵可判斷是否來自水中。更換泵管，清洗錐口，清洗霧化器和霧室，可以逐步嘗試。

　　3. 你把霧化氣的流速往低調(diào)，一定能把背景信號調(diào)下來的。

三、用ICP/MS檢測水樣中的元素時，空白是用配標(biāo)準(zhǔn)品的純水來做嗎?還有我們作定量曲線的標(biāo)準(zhǔn)品配置時一般要加一點硝酸，那么空白跟水樣品也要相應(yīng)濃度的酸化嗎?

　　1. 標(biāo)準(zhǔn)空白的配制和標(biāo)準(zhǔn)一樣，比如說你的標(biāo)準(zhǔn)里含0.1%HNO3，那你的空白應(yīng)該也是0.1%HNO3，并且要和標(biāo)準(zhǔn)一起儲存起來。

　　2. 空白就是不加樣品和標(biāo)準(zhǔn)的溶液，你做標(biāo)準(zhǔn)的時候，按照同樣的操作順序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同樣濃度的酸。記得要加內(nèi)標(biāo)，儀器在使用的過程中信號要發(fā)生變化，內(nèi)標(biāo)用于糾正儀器的不穩(wěn)定。如果樣品的matrix比較大，在空白和標(biāo)準(zhǔn)里面都要加matrix,如果不大，就不用加matrix。

　　3. 這其中有一個空白的問題，需要澄清一下：

　　您一直提到的空白其實是一個標(biāo)準(zhǔn)空白，就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的零點，它應(yīng)當(dāng)是標(biāo)準(zhǔn)曲線的起點(理論上不一定需要通過零點)，這個空白的配置過程與其它標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過程相同，只不過濃度為0。在真實樣品分析中，我們往往通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到一個靈敏度，這其實是標(biāo)準(zhǔn)曲線給我們最重要的信息，樣品的處理過程以及儀器本身的噪聲信號，我們通過去除樣品空白來校正。如果樣品和標(biāo)準(zhǔn)的基體不同，需要基體匹配或者內(nèi)標(biāo)校正，目的都是校正靈敏度的差異。

? ? ? ?您分析的水樣，首先要看是什么水樣，如果基體很高，需要內(nèi)標(biāo)加入。如果沒有樣品空白，那么直接由曲線定量即可。

四、Fe,Co, Ni等的空白計數(shù)都在幾萬,甚至幾十萬,是不是有問題?

　　1. 你是用冷焰做得嗎?

　　計數(shù)那么高應(yīng)該是霧化器或炬管、錐的污染;或者你應(yīng)再調(diào)調(diào)條件是否合適，點火功率是否還可以降低等方式。

　　2. 換成新的XI接口后情況好了很多,變?yōu)閹浊У挠嫈?shù),說明原先用的HPI接口并不好。

　　3. 如果不用CCT,Fe56的空白(純水)計數(shù)比較高,約100萬,Co59比較低,約100, Ni60約2萬,用CCT就低多了。

　　4. 你用的是Ni錐嗎?那鎳空白肯定高.Fe是由于ArO56所致.對于Co就不知是啥原因了，考慮以下污染情況。

五、用ICP-MS的冷焰測K、Na、Ca、Mg時做標(biāo)準(zhǔn)曲線空白的信號都很高，該如何解決?

　　1. 如果長期檢測高基體的樣品(如地質(zhì)樣品)，那么很可能系統(tǒng)已被污染，空白會較高，檢出限也會較高。

　　2. 本來這幾個元素豐度都很高，儀器使用一段時間整個系統(tǒng)就會被嚴(yán)重沾污，另外分析用水及劑也會帶來一定量值，因此空白高是正常的，只能是把條件控制一致了。

　　3. 一般來說試劑原因較大。

　　4. 可以考慮繼續(xù)降低電壓，選低同位素豐度的質(zhì)量數(shù)。

總結(jié)

? ? ? 如果需要了解更多ICP-MS測試相關(guān)內(nèi)容，可以聯(lián)系我們鑠思百檢測！鑠思百檢測作為華中地區(qū)領(lǐng)先的第三方權(quán)威機構(gòu)，與武漢眾多高校及其分析測試中心有交流合作。除ICP-MS測試以外，掃描電鏡，透射電鏡，X射線電子能譜，熱重分析等測試都有豐富的經(jīng)驗，歡迎聯(lián)系送樣測試！