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TEM測試支撐方式及柵網的選擇

2022-09-05 16:17 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做透射電子顯微鏡(TEM測試)時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,大多數同學對tem測試不是很理解,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對網上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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通常自支撐樣品是通過塊體材料的減薄來制取的,往往一種材料也可以是復合材料經過加工,形成3.05 mm的圓片,其最適合分析的地方一般是樣品最薄的地方,而其他樣品則是放在微柵或者銅環(huán)上。關于減薄我們將在FIB一節(jié)講解,首先討論不同類型的支撐網,根據網格支撐材料的不同可分為銅網、鉬網和鎳網。使用不同材料的網格主要是為了避開能譜掃描中的干擾信號,如制備含銅的納米顆粒時,使用鉬或者鎳網,可以有效避免支架含銅對特征X射線信號的干擾。

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通常網格支架上鋪有一層碳膜,依據碳膜厚度可衍生出普通碳膜網(15-30 nm)、薄純碳膜(7-10 nm)、超薄碳膜網(3-5 nm)及單層石墨烯碳膜網(<1 nm)。之所以需要采用更薄的碳膜,主要是為了增加量子點之類的襯度,如拍攝碳量子點,尤其是5 nm以下的碳量子點。如材料是片狀可以使用微柵網,其形貌是在碳膜上具有大量的孔,這些孔下即是真空,因此當片狀材料架在孔上的時候可以得到極好的襯度。此外,還有一種方華支持膜,其化學成分是聚乙烯醇縮甲醛,可溶于二氯乙烷或三氯甲烷溶液,所形成的膜,強度高,透過率好,可支持多種樣品觀察。是承載超薄切片的理想材料,因其導電性能不好,在電子束照射下,會因高溫或電荷積累,引起局部受熱碳化,產生局部黑斑,樣品漂移,甚至使膜破碎,損傷被觀察樣品。通常在100 kV電鏡上使用較多。

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