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佛山益母草流浸膏檢測含量檢測

2021-03-14 16:09 作者:廣分質(zhì)檢院  | 我要投稿

益母草流浸膏

制法

取益母草1000g,切碎,加水煎煮三次,合并煎液,濾過,濾液濃縮至約500ml,放冷,加入等量的乙醇,攪勻,靜置,沉淀,濾過。濾渣用45%乙醇洗滌,洗液與濾液合并,減壓回收乙醇,放冷,濾過,調(diào)整乙醇量至規(guī)定濃度,并使總量為1000ml,靜置,俟澄清,濾過,即得

性狀

本品為棕褐色的液體;味微苦。

鑒別

取鹽酸水蘇堿對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取〔含量測定〕項(xiàng)下的供試品溶液及上述對照品溶液各4pl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙酸乙酯鹽酸(8:1:3)為展開劑,展開,取出,晾千,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

檢查

乙醇量應(yīng)為16%~20%(通則0711)。其他應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0189)

含量測定

取本品約5g,精密稱定,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1~2,加在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱(732型鈉型,內(nèi)徑為2cm,柱高為15cm)上,以每分鐘8m1的速度用水洗至流出液近無色,棄去水液,再以每分鐘2ml的速度用2mol/L氨水溶液15σm洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙?轉(zhuǎn)移至1onl量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液,作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液8μl,對照品溶液3μl與8l,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇乙酸乙酯-鹽酸(8:1:3)為展開劑,展開,取出,晾干,在105℃加熱15分鐘,放冷,噴以稀碘化鉍鉀試液-1%三氯化鐵乙醇溶液(10:1)混合溶液至斑點(diǎn)顯色清晰,晾干,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(通則0502薄層色譜掃描法)進(jìn)行掃描,波長:λs=510nm,λg700nm,測得供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值,計(jì)算,即得。本品含鹽酸水蘇堿(CnH13NO2·HCl)不得少于0.20%

注意

孕婦禁用。

貯藏

密封。

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