水溶性酸測(cè)定法(酸度計(jì)法）

A.1儀器

實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì)，pH電極﹑飽和或3 mol/L的氯化鉀甘汞電極；燒杯：50 ml;錐形瓶：250 ml;分液漏斗：250 mL;量筒：50 mL;溫度計(jì)：o ℃～100

A.2準(zhǔn)備工作

A.2.1pH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在100 C~110℃干燥過(guò)的鄰苯二甲酸氫鉀10.2l g溶解于少量的水(4.1)中，并準(zhǔn)確稀釋至1 L

A.2.2pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在100 C~110℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀3.390 g以及無(wú)水磷酸氫二鈉3.55 g ，溶解于少量的水(4.1)中，并準(zhǔn)確稀釋至1 L

注：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液也可用相應(yīng)的商品 pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接配置。

A.3試驗(yàn)步驟

A.3.1 儀器校正

儀器開(kāi)啟穩(wěn)定30 min后﹐按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定進(jìn)行調(diào)零，溫度補(bǔ)償以及滿刻度校正。

A.3.2 pH定位

在pH定位前先用水(4.1)沖洗電極及測(cè)試燒杯2次以上，然后用干凈濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸干。將pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液倒入測(cè)試杯內(nèi)，浸入電極﹐進(jìn)行定位，重復(fù)1~2次，直至誤差在允許范圍內(nèi)。

A.3.3―復(fù)定位

復(fù)定位就是將上述定位后的pH計(jì)對(duì)另一pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行測(cè)定，如所測(cè)結(jié)果與復(fù)定位緩沖溶液的pH相差士0.05 pH 以?xún)?nèi)時(shí)，即可認(rèn)為儀器和電極均屬正常。本方法中采用pH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行復(fù)定位。

A.3.4試驗(yàn)準(zhǔn)備

量取50 mL試樣于250 ml.錐形瓶?jī)?nèi)﹐加入剛煮沸過(guò)的蒸餾水50 mL,加熱(禁止明火)至70 ℃~8o℃,并在此溫度下?lián)u動(dòng)5 min。

A.3.5測(cè)試

將錐形瓶中的液體倒入分液漏斗內(nèi)，待分層并冷卻至室溫﹐下層為待測(cè)的水溶液。將復(fù)定位后的電極和測(cè)試燒杯反復(fù)用水(4.1)沖洗⒉次以上，再用待測(cè)的下層水溶液沖洗⒉次以上﹐然后取適量待測(cè)水溶液于測(cè)試燒杯中，立即將電極浸入測(cè)試燒杯中水溶液內(nèi)進(jìn)行測(cè)試，讀取儀表指示的 pH值，并

測(cè)試完畢后，應(yīng)將電極用水(4.1)反復(fù)沖洗干凈，最后將pH電極浸泡在蒸餾水中備用。

A.4精密度

A.4.1重復(fù)性

同一操作者用相同儀器對(duì)同一樣品在相同條件下重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不超過(guò)0.31。

A1170自動(dòng)油介損及體積電阻率測(cè)定儀符合GB/T5654標(biāo)準(zhǔn)，用于測(cè)定在試驗(yàn)溫度下呈液態(tài)的絕緣材料的介質(zhì)損耗因數(shù)及體積電阻率，包括諸如變壓器、電纜及其它電氣設(shè)備內(nèi)的絕緣液體?？蓮V泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢及科研等部門(mén)。